X射線衍射儀(XRD)是一種基于X射線與晶體材料相互作用原理的高精度分析儀器,通過(guò)測(cè)量衍射峰參數(shù)解析物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、取向及應(yīng)力分布等信息,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、地質(zhì)勘探、工業(yè)檢測(cè)及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
其核心原理:當(dāng)單色X射線照射晶體時(shí),晶體中規(guī)則排列的原子使X射線發(fā)生衍射,衍射波疊加形成特定圖譜。根據(jù)布拉格方程(2dsinθ=nλ),通過(guò)分析衍射峰位置(2θ)、強(qiáng)度(I)及形狀,可確定晶面間距、晶胞參數(shù)及原子排列方式,進(jìn)而推斷物質(zhì)成分與結(jié)構(gòu)特征。
一、開(kāi)機(jī)與準(zhǔn)備
環(huán)境檢查:確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,電源穩(wěn)定,并檢查循環(huán)水冷卻系統(tǒng)(如有)是否正常運(yùn)行。
開(kāi)啟設(shè)備:先打開(kāi)循環(huán)水機(jī)/空壓機(jī),再打開(kāi)X射線發(fā)生儀和計(jì)算機(jī)電源,等待高壓穩(wěn)定。
軟件校準(zhǔn):運(yùn)行控制軟件,進(jìn)行系統(tǒng)校準(zhǔn),設(shè)置X射線管的靶材(如銅靶)和工作參數(shù)。
二、樣品處理
粉末樣品:將樣品研磨至粒徑小于45μm,均勻鋪在樣品架的凹槽中并壓平,確保表面平整無(wú)擇優(yōu)取向。
薄膜樣品:使用專(zhuān)用樣品架固定,確保檢測(cè)面朝上且無(wú)遮擋。
三、參數(shù)設(shè)置與數(shù)據(jù)采集
設(shè)置掃描參數(shù):在軟件中設(shè)置掃描范圍(如10°-90°)、步長(zhǎng)(如0.02°)、掃描速度(如8°/min)以及X射線管的電壓和電流(如40kV/30mA)。
開(kāi)始測(cè)量:確認(rèn)樣品位置無(wú)誤后,啟動(dòng)測(cè)量程序,儀器將自動(dòng)進(jìn)行掃描并記錄衍射圖譜。
四、關(guān)機(jī)與維護(hù)
降壓關(guān)機(jī):測(cè)量結(jié)束后,先將X射線管電壓和電流降至低,關(guān)閉高壓,再依次關(guān)閉X射線發(fā)生儀、循環(huán)水系統(tǒng)和總電源。
清理樣品:取出樣品,清理樣品臺(tái)殘留物。
定期維護(hù):根據(jù)儀器要求進(jìn)行定期維護(hù),如X射線管的老化處理、光學(xué)系統(tǒng)清潔等。
