X射線衍射儀(XRD)是一種基于X射線與晶體材料相互作用原理的高精度分析儀器,通過測量衍射峰參數(shù)解析物質(zhì)的晶體結構、晶粒尺寸、取向及應力分布等信息,廣泛應用于材料科學、地質(zhì)勘探、工業(yè)檢測及生物醫(yī)學等領域。
其核心原理:當單色X射線照射晶體時,晶體中規(guī)則排列的原子使X射線發(fā)生衍射,衍射波疊加形成特定圖譜。根據(jù)布拉格方程(2dsinθ=nλ),通過分析衍射峰位置(2θ)、強度(I)及形狀,可確定晶面間距、晶胞參數(shù)及原子排列方式,進而推斷物質(zhì)成分與結構特征。
一、開機與準備
環(huán)境檢查:確保實驗室通風良好,電源穩(wěn)定,并檢查循環(huán)水冷卻系統(tǒng)(如有)是否正常運行。
開啟設備:先打開循環(huán)水機/空壓機,再打開X射線發(fā)生儀和計算機電源,等待高壓穩(wěn)定。
軟件校準:運行控制軟件,進行系統(tǒng)校準,設置X射線管的靶材(如銅靶)和工作參數(shù)。
二、樣品處理
粉末樣品:將樣品研磨至粒徑小于45μm,均勻鋪在樣品架的凹槽中并壓平,確保表面平整無擇優(yōu)取向。
薄膜樣品:使用專用樣品架固定,確保檢測面朝上且無遮擋。
三、參數(shù)設置與數(shù)據(jù)采集
設置掃描參數(shù):在軟件中設置掃描范圍(如10°-90°)、步長(如0.02°)、掃描速度(如8°/min)以及X射線管的電壓和電流(如40kV/30mA)。
開始測量:確認樣品位置無誤后,啟動測量程序,儀器將自動進行掃描并記錄衍射圖譜。
四、關機與維護
降壓關機:測量結束后,先將X射線管電壓和電流降至低,關閉高壓,再依次關閉X射線發(fā)生儀、循環(huán)水系統(tǒng)和總電源。
清理樣品:取出樣品,清理樣品臺殘留物。
定期維護:根據(jù)儀器要求進行定期維護,如X射線管的老化處理、光學系統(tǒng)清潔等。
